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      恒溫電熱板消解原子吸收法測定正極材料磷酸鐵鋰復合碳中鋰

      2023.04.04

      鋰離子電池由于具有能量高、工作電壓高、應用溫度范圍寬、自放電率低、循環壽命長、安全性能好等優勢,在民用軍用通信設備及數碼產品電源中已經得到廣泛應用。在資源匱乏及節能減排的國際背景下,鋰離子電池由于其較高的體積能量密度、質量能量密度以及優異的循環性能,被公認為理想的新能源汽車能量儲存和輸出電源。作為鋰電池正極材料之一的磷酸鐵鋰是各大相關企業研發的目標,其含鋰量對其電化學性能有重要的影響,因此對鋰含量的測定十分重要。本文講述通過電熱板進行加熱消解前處理,采用原子吸收法進行測定正極材料磷酸鐵鋰復合碳中鋰。


      電熱板進行加熱消解前處理,采用原子吸收法進行測定正極材料磷酸鐵鋰復合碳中鋰


      一、實驗部分

      1.儀器
      恒溫電熱板HT-300格丹納
      電子天平
      原子吸收光譜儀
      鋰空心陰極燈

      2.試劑
      硝酸(1:1)
      鎳、鈷、錳、鐵、磷酸二氫根標準溶液(1 000 μg/mL)
      鋰標準溶液(100mg/L)
      消電離劑:10%KCl溶液
      實驗室用水:去離子水,電導率<0.5mS/m

      3.分析方法

      電子天平準確稱取待測試樣(0.5±0.0002)g于50 mL燒杯中,添加少量水潤濕,加入10 mL HNO3(1 : 1),恒溫電熱板HT-300加熱至溶解,加熱超過50℃時警示燈會亮紅燈,提醒實驗人員注意高溫。用4號沙芯漏斗濾掉多余的碳,收集濾液轉入100mL容量瓶中,定容。分別吸取一定量的此溶液,加入不同濃度的 Li 標準溶液,定容。在原子吸收光譜儀最佳的工作條件下,用去離子水調零點,扣除試劑空白,測定 Li 的吸光度,曲線與橫坐標軸的截距即為 Li 的濃度值。


      測定正極材料磷酸鐵鋰復合碳中鋰


      4.精密度實驗
      準確稱取不同的磷酸鐵鋰材料,按照分析方法進行5次重復測定,結果見表。

      精密度實驗

      5.加標回收率實驗

      將磷酸鐵鋰樣品(已測得的鋰含量為0.220mg/L)溶解并稀釋到一定的濃度,平行取樣5份,分別加入0.50 mL100mg/L的鋰標準溶液,用實驗方法進行測定,測定結果見表。

      加標回收率實驗

      二、結論

      本實驗采用電熱板進行加熱消解前處理,原子吸收法進行測定磷酸鐵鋰復合碳材料中鋰的含量。結果表明,以高純硝酸作為分散介質,10%的KCl作為消電離劑,測定結果良好。通過實驗得到此方法的回收率在97.50%~101.90%之間。使用恒溫電熱板HT-300加熱消解樣品操作簡單,準確度高,能用于實際樣品分析,滿足了磷酸鐵鋰復合碳材料的研制及生產需要。


      恒溫電熱板


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